一、开机前准备。 检查电源线、气路、数据线连接是否牢固,确保无漏气漏电。实验室温度宜控制在20-28℃,湿度20%-80%,台面水平稳定。先通气再通电:高纯氧气(≥99.99%)和高纯氩气(≥99.99%)依次打开,逆时针旋转流量阀将四路流量计调至15刻度处吹洗约10分钟,清除管路中的水分和杂质。
二、仪器启动与初始化。 依次打开主机电源、计算机电源,进入操作软件。开启臭氧、温控开关,裂解炉A段设800℃、B段设1000℃,等待温度升至设定值。气路流量参考值:臭氧40、裂解氧50、载气氩50,具体按仪器型号微调。
三、建立标准曲线。 根据样品氮含量范围选择标样浓度(如5、10、20 ng/μL),用10μL注射器吸取标样,排除气泡后精确进样,每个标样至少连续进三针,重复性良好后保存数据,至少包含三个不同含量校正点,曲线R?应≥0.999。
四、样品分析。 在与标样相同条件下进样,液体样品通常进样1-5μL,固体样品1-100mg。分析过程中衰减、样品状态、工作状态不可更改,否则前次结果无效。仪器自动完成检测约2分钟,实时记录并计算氮含量。
五、清洁与维护。 每次使用后用5%稀盐酸浸泡反应室30分钟,再用超纯水冲洗3次以上。每月拆卸硼酸管路用0.5mm通针疏通,每500次检测后校准裂解炉温度均匀性,确保温差不超过±5℃。
化学发光定氮仪
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https://www.chem17.com/st692442/erlist_2651585.html
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